<th id="nxblb"></th>

<form id="nxblb"><nobr id="nxblb"><progress id="nxblb"></progress></nobr></form>
<address id="nxblb"><nobr id="nxblb"></nobr></address>

<form id="nxblb"></form><address id="nxblb"><listing id="nxblb"></listing></address>
<form id="nxblb"><nobr id="nxblb"></nobr></form>
<noframes id="nxblb">
<address id="nxblb"></address>
<noframes id="nxblb">

當前位置:首頁 ? 新聞資訊 ? 分類1 ? 凱氏定氮儀簡介及其技術參數對比分析

凱氏定氮儀簡介及其技術參數對比分析

發布來源:上海祗美電子科技有限公司  發布日期: 2022-04-30  訪問量:91

簡述

凱氏定氮儀是依據蛋白中氮的成分穩定的基本原理,根據測量樣品中氮的成分進而測算蛋白質含量的儀器設備。因其蛋白質含量精確測量測算的方式 稱為凱氏定氮法,故被稱作凱氏定氮儀,別名定氮儀、蛋白檢測儀、粗蛋白測定儀。

凱氏定氮法電路原理圖

基本原理

將有機物與鹽酸共熱使當中的氮轉換為硫酸銨。在這里一步中,常常會向混合物質中添加硫酸銨來提升正中間產品的熔點。樣版的研究全過程的終點站非常好分辨,由于這時混合物質會越來越沒有顏色且全透明(逐漸時偏暗)

在取得的水溶液中添加少許氫氧化鈉溶液,隨后蒸餾。這一步會將氨鹽轉換成氨。而總氨量(由樣版的含氮量可以直接決策)會由反滴定法明確:冷凝器的終端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反映,而過多的酸則會在甲基橙的標示下要碳酸鉀滴定管。滴定所得的的結果乘于特殊的變換因素就可以獲得結果。

應用領域

凱氏定氮儀儀器設備用凱氏方式檢驗谷類、食品類、精飼料、水、土壤層、污泥、沉淀和化工品中的氨、蛋白氮成分、酚、揮發物油酸、氰化氫、二氧化硫、乙酸乙酯等成分。具備非常好的性價比高,只是滴定管全過程必須人為實際操作一下,特別適合試驗室及檢驗機構基本檢驗。普遍用作食品類、糧食作物、種籽、土壤層、化肥等樣品的含氮量或蛋白質含量剖析。

應用流程

消化吸收

1、提前準備6個凱氏燒瓶,型號。1、2、3號燒瓶中各自添加適度濃度值的蛋清飽和溶液1.0mL,樣品要加進燒瓶底端,切忌沾在瓶塞及短板上。再分別添加硫酸銨-氫氧化銅觸碰劑0.3g,硫酸2.0mL,30%雙氧水1.0mL。4、5、6號燒瓶做為空白試驗,用于測量實驗試劑中有可能帶有的少量含氮化學物質,對樣品測量開展校準。4、5、6號燒瓶中添加蒸餾水1.0mL替代樣液,其他所加實驗試劑與1、2、3號燒瓶同樣。2、將加補實驗試劑的各燒瓶置放消化吸收架子上,接好抽真空設備。先用文火加溫燒開,這時燒瓶內化學物質碳化發黑,并造成大量的泡沫塑料,盡量留意避免汽泡沖破支管。待泡沫塑料消退終止造成后,增加火力點,維持瓶里液態微沸,至飽和溶液回應后,再再次加溫使消化酶微沸15min。在消化過程時要隨時隨地旋轉燒瓶,以使內腔黏著化學物質均能注入底端,以確保樣品消化吸收。消化時釋放的汽體含有SO2,具備明顯 性,因而從始至終應開啟抽水泵將汽體抽入飲用水排出來。全部消化過程均應在通風櫥中開展。消化吸收后,關掉火苗,使燒瓶制冷至室內溫度。

蒸餾消化吸收

蒸餾和吸收是在少量凱氏定氮儀內完成的。凱氏定氮蒸餾設備類型甚多,大致都由蒸汽產生、氨的蒸餾和氨的消化吸收三部份構成。

1、儀器設備的清洗

儀器設備安裝前,各構件須經一般方式清洗整潔,常用塑料管、塞須浸在10%NaOH水溶液中,煮約10min,水清洗、水焯10min,再水清洗多次,隨后安裝并穩定在一只鐵架臺上。儀器設備應用前,少量所有管路都需經水蒸汽清洗,以去除管路內很有可能殘存的氨,已經應用的儀器設備,每一次測樣前,蒸汽清洗5min就可以。長時間未采用的儀器設備,反復蒸汽清洗,不可低于三次,并查驗設備是不是正常的。認真仔細每個相接處,確保不漏汽。 較先在蒸汽產生器里加約2/3容積蒸餾水,添加數滴鹽酸使其維持酸堿性,以防止水里的氨被蒸出而危害結果,并放進少量活性碳(或毛細血管等),防止爆沸。沿小玻杯壁添加蒸餾水約20mL讓水將置管注入反映室,但玻杯里的水不必冒光,塞外桿狀玻塞,維持排氣閥,避免漏汽。蒸汽產生后,馬上關掉廢水排出管上的電源開關,使蒸汽只有進到反映室,造成反映房間內的水快速燒開,蒸出蒸汽由反映室上端口號根據定氮球進到冷凝器制冷,在冷凝器下方置放一個錐形瓶接受凝結水。從定氮球發熱逐漸記時,持續蒸制5min,隨后移走煤油燈。清洗結束,夾持蒸汽產生器與回收器中間的聯接橡膠軟管,因為汽體制冷工作壓力減少,反映房間內廢水全自動抽中反映室機殼中,開啟廢水排出入口卡子釋放廢水。如此清理2~3次,再在冷凝器下換放一個盛滿硼酸-顯色劑溶液的錐形瓶使冷凝器下孔浸入在液體中,蒸餾1~2min,觀查錐形瓶內的飽和溶液是不是掉色。如不變色,表明蒸餾設備內部結構已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水清洗冷卻器下孔,關掉煤油燈,儀器設備就可以供測樣品應用。

2、有機物氮規范樣品的蒸餾消化吸收

因為定氮實際操作繁雜,為了更好地了解蒸餾和滴定管的操控技術性,新手宜先用有機物氮規范樣品開展重復訓練,再開展有機化學氮不明樣品的測量。常見已經知道含量的規范硫酸銨檢測三次。 取清潔的100mL錐形瓶五只,先后添加2%硼酸溶液20mL,次甲基藍-甲基紅混和顯色劑(呈暗紫色)3~4滴,蓋好瓶塞備用。取在其中一只錐形瓶承攬在冷凝器下方,并使冷凝器的出入口浸入在液體中。留意:在這里實際操作以前一定先開啟回收器活塞桿,以防錐形瓶內液態反吸。精確汲取2mL硫酸銨規范液加進玻杯里,當心提到桿狀玻塞使硫酸銨飽和溶液漸漸地注入蒸餾瓶中,用少許蒸餾水清洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。隨后用容量瓶向小玻杯里添加10 mL 30%NaOH飽和溶液,使燒堿溶液漸漸地注入蒸餾瓶中,在燒堿溶液并未注入時,將桿狀玻塞蓋緊。向小玻杯里加約5mL蒸餾水,再漸漸地開啟玻塞,使一半水注入蒸餾瓶,一半留到小玻杯里作排氣閥。關掉回收器活塞桿,加溫蒸汽產生器,開展蒸餾。錐形瓶中的硼酸-顯色劑溶液因為吸附了氨,由暗紫色變為翠綠色。自掉色時起,再蒸餾3~5min,挪動錐形瓶使瓶里液位離去冷凝器下孔約lcm,并且用少許蒸餾水清洗冷凝器下孔,再再次蒸餾1min,移走錐形瓶,蓋好,提前準備滴定管。 在一次蒸餾結束后,移去煤油燈,夾持蒸汽產生器與回收器間的橡膠軟管,清除反映結束的廢水,自來水清洗小玻杯幾回,并將廢水清除。如此重復清洗洗凈后,就可以開展下一個樣品的蒸餾。按以上方式用規范硫酸銨再做2次。另取2mL蒸餾水替代規范硫酸銨開展空缺測量二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定管。

3、不明樣品及空缺的蒸餾消化吸收

將消化好的蛋清樣品三支,空白試驗液三支,先后作蒸餾消化吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白試驗液中,根據小玻杯加進反映室中,再用熱蒸餾水清洗小玻杯3次,每一次需水量約3mL,清洗液一并倒進反映房間內。其他實際操作按規范硫酸銨的蒸餾開展。 因為消化酶內硫酸銨濃度值高而呈濃稠狀,不容易從凱氏燒瓶內導出,務必添加熱蒸餾水5 mL稀釋液之,如果有結晶體進行析出,務必發燙融解,趁著熱添加玻杯,使其注入反映室。除此之外,還理應留意趁儀器設備清洗并未徹冷時馬上添加樣品或空白試驗液,不然消化酶根據制冷的管路非常容易進行析出結晶體,導致阻塞。

滴定管

樣品和空缺蒸餾結束后,一起開展滴定管。開啟接納瓶塞,用酸式少量滴定管以0.0100mol/L的規范鹽酸溶液開展滴定管。待滴至瓶里飽和溶液呈暗深灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內腔四周滲濾一次。若振搖后重現翠綠色,應再當心滴進規范鹽酸溶液半滴,振搖觀查瓶里飽和溶液色調轉變,暗深灰色在一二分鐘內不會改變,當視作抵達滴定終點。若呈淡粉色,表明已超過滴定終點,可在已滴定管損耗的規范鹽酸溶液使用量中減掉0.02mL,每一組樣品的定氮終點站色調務必完全一致??瞻自囼炓航蛹{瓶里的液體色調一致或略微轉變并未發生翠綠色,可以不滴定管。紀錄每一次滴定管損耗規范鹽酸溶液mL數,供測算用。

缺點

從凱氏定氮基本原理可以了解:凱氏定氮法是將含氮有機化合物變化為有機物氮硫酸銨來實現檢驗,以獲得含氮量的測量值乘于一定指數得到蛋白質含量。而含氮有機化合物不僅是蛋白,也有三聚氰胺這些。再再加上食品類中蛋白質含量的現行標準國家行業標準和國際性行駛測定法是經典凱氏定氮法,這就為造假者給予了機會。蛋白中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的較高的特性是含氮量很高(66%),溶解水時無色,無味,換句話說在一杯冷水中添加三聚氰胺,隨后用凱氏定氮法檢驗,數據顯示是帶有蛋白的。因為“凱氏定氮法”只有測到含氮量,并不可以評定精飼料中有沒有違反規定化合物,因此,加上三聚氰胺的嬰兒奶粉理論上可以測到較高的蛋白質含量。

運用

凱氏定氮法的廣泛適用范圍、準確性和精確性早已取得了國際性的普遍認同。它早已被確認為檢驗食物中蛋白質含量的規范方式??墒?,這類方式 并不可以得出真正的蛋白質含量,由于所測量的氮很有可能不僅是由蛋白轉換來的。這可以從2007年英國寵物用品環境污染事情和2008年我國毒奶粉事件等食品安全問題中被反映:三聚氰胺,一種含氮量較高的化學物質,被加上到了食品類中以仿冒較高的含氮量。此外,因為不一樣的氨基酸序列,這類辦法也必須很多不一樣的校正因子。并且,凱氏定氮法還要應用硫酸和長時間的加溫(一般來講,超過1鐘頭)。這也引起了在粗略地精確測量蛋白質含量時,杜馬斯法有時候更便捷些。

品牌儀器設備數據分析


http://www.xcc365.com
日韩AV无码精品人妻系列
<th id="nxblb"></th>

<form id="nxblb"><nobr id="nxblb"><progress id="nxblb"></progress></nobr></form>
<address id="nxblb"><nobr id="nxblb"></nobr></address>

<form id="nxblb"></form><address id="nxblb"><listing id="nxblb"></listing></address>
<form id="nxblb"><nobr id="nxblb"></nobr></form>
<noframes id="nxblb">
<address id="nxblb"></address>
<noframes id="nxblb">